數(shù)字熔點(diǎn)儀采用光電檢測(cè),數(shù)字溫度顯示等技術(shù),具有初初熔、終熔自動(dòng)顯示等功能。溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測(cè)元件,并用集成化的電子線路實(shí)現(xiàn)快速“起始溫度”設(shè)定及八檔可供選擇的線性升溫速率自動(dòng)控制。
根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該該仔細(xì)搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。初熔、終熔、溫度自動(dòng)顯示,自動(dòng)控制溫度速率,使測(cè)量熔點(diǎn)更快更。
常規(guī)熔點(diǎn)測(cè)定使用方法
(一)開啟電源開關(guān),穩(wěn)定20分鐘,此時(shí),保溫?zé)簟⒊跞蹮袅痢㈦姳砥蛴曳剑跏紲囟葹?0℃左右。
(二)通過撥盤設(shè)定起始溫度,通過起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時(shí)預(yù)置燈亮。
(三)選擇升溫速率,將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。
(四)預(yù)置燈熄滅時(shí),起始溫度設(shè)定完畢,可插入樣品毛細(xì)管。此時(shí)電表基本指零,初熔燈熄滅。
(五)調(diào)零,使電表指零。
(六)按下升溫鈕,升溫指示燈亮。
(七)數(shù)分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,欲知初熔讀數(shù),按初熔鈕即得。
(八)只要電源未切斷,上述讀數(shù)值將一直保留至測(cè)下一個(gè)樣品。
注意事項(xiàng)
(一)樣品發(fā)布按要求焙干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細(xì)管,使樣品填結(jié)實(shí),樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm。同一批號(hào)樣品高度應(yīng)一致。以確保測(cè)量結(jié)果一致性。
(二)儀器開機(jī)后自動(dòng)預(yù)置到50℃,爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定。
(三)達(dá)到起始溫度附近時(shí),預(yù)置燈交替發(fā)光,此乃爐溫緩沖過程,平衡后二燈熄滅。
(四)某些樣品起始溫度高低對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果是有影響的,應(yīng)確定的操作規(guī)范。建議提前3~5分鐘插入毛細(xì)管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3~5℃,速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低9~15℃,一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定佳測(cè)試條件。
(五)設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,否則儀器將會(huì)損壞。